1. 如何利用化學吸附計算金屬表面積
可以通過BET法
化學吸附進行測量，可以用於選擇激活的表面面積確定。
首先，你必須確定什麼類型的催化劑的你，如果酸性催化劑能NH3脫附
以確定其酸性中心。鹼可以使用，如果在CO，H2等
通過從激活的表面面積的量計算出的氣體吸附測量的測量來確定每個所吸附的第一選擇性吸附的關系分子可以涵蓋氫吸收系數一些活性中心一般測量2，在相同條件下的CO是橋吸附是2
氫氧化物仍有滴定
讓催化劑吸附的氧氣，然後再吸附的氫，氫的吸附反應產生的水，氫和消耗成比例地釋放氧氣的吸收，導致氧吸附中心的數量。
經過活性炭催化劑載體的更適當的措施，因為二氧化碳和其他氣體的活性炭吸附能，如果一定要選擇的氣體吸附到活性炭的BET法不測量工作
2. 氫氣的檢驗和驗純方法
檢驗方法如下：
1、在試管中加少許黑色CuO粉末，用煤氣燈加熱，如果黑色粉末變成紫紅色，則該氣體為氫氣.。
2、讓其在氧氣中燃燒，若產物能使無水硫酸銅變色，則該氣體為氫氣。
驗純方法如下：
1、用向下排空氣法或排水法收集一試管氫氣，集滿氫氣的試管用拇指堵住管口，管口朝下，立即移近酒精燈火焰，點燃試管里的氫氣。
2、點火後，根據聲音判斷氫氣是否純凈，如果聽到的是尖銳的爆鳴聲，則表示氫氣不純，必須重新收集進行檢驗，直至聽到「噗」的聲音，才表明收集的氫氣已經純凈，可以使用。重新收集氫氣檢驗時，應另換一支試管進行操作，若仍使用原試管，要先用拇指堵住試管口一會兒，然後再去收集氫氣進行點火驗純。
(2)氫化學吸附怎麼測擴展閱讀
氫氣是無色並且密度比空氣小的氣體（在各種氣體中，氫氣的密度最小。標准狀況下，1升氫氣的質量是0.0899克，相同體積比空氣輕得多）。因為氫氣難溶於水，所以可以用排水集氣法收集氫氣。另外，在101千帕壓強下，溫度-252.87
℃時，氫氣可轉變成淡藍色的液體；-259.1
℃時，變成雪狀固體。常溫下，氫氣的性質很穩定，不容易跟其它物質發生化學反應。但當條件改變時（如點燃、加熱、使用催化劑等），情況就不同了。如氫氣被鈀或鉑等金屬吸附後具有較強的活性（特別是被鈀吸附）。金屬鈀對氫氣的吸附作用最強。當空氣中的體積分數為4%-75%時，遇到火源，可引起爆炸。
參考資料來源：網路：氫氣
3. 氫氣吸附測金屬在催化劑表面的分散度怎麼做
H2分子在Ni表面的吸附是在物理吸附過程中,提供一點活化能,就可以轉變成化學吸附。H2分子從P'到達a點是物理吸附,放出物理吸附熱Qp,這時提供活化能Ea,使氫分子到達P點,就解離為氫原子,接下來發生化學吸附，活化能Ea遠小於H2分子的解離能。
4. 化學吸附分析儀研究催化劑的性質的分析測試原理是什麼
根據催化劑的不同作用機理，吸附物質主要有氫氣、二氧化碳、氨氣等。例如對於加氫催化劑來說，採用H2-TPD可以分析催化劑表面活性中心量，同時也可以說明活性組分分散程度。化學吸附儀使用步驟主要包括預處理、吸附、程序升溫脫附等
主要原理應該就是利用氣體與催化劑在不同溫度下的吸附程度差異
5. 用氣相色譜法怎麼測氫氣純度
採用TCD檢測器,5A分析篩色譜柱.氦氣做載氣就可以檢測.
建議你上「色譜世界」網站看看吧,這個網站非常專業.對你會有較大幫助的.
6. 碳、氫的測定
73.11.1.1 重量法
方法提要
一定量煤樣在氧氣流中燃燒，煤中碳生成二氧化碳、氫生成水。生成的二氧化碳和水分別被二氧化碳吸收劑和吸水劑吸收，根據吸收劑的增量，計算煤中碳、氫含量。煤樣中硫和氯對碳測定的干擾，在三節爐法中分別用鉻酸鉛和卷狀銀絲除去，在二節爐法中用高錳酸銀熱分解產物除去; 氮 (氮氧化合物) 對碳測定的干擾，由粒狀二氧化錳除去。
反應方程式如下。
燃燒反應:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
對CO2和H2O的吸收反應:
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排除硫、氯、氮對測定干擾的反應:
三節爐法中，在燃燒管內用鉻酸鉛脫除硫的氧化物，用卷裝銀絲脫氧: 二節爐法中，用高錳酸銀熱分解產物脫除硫和氯:
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在燃燒管外部，用粒狀二氧化錳除去氮氧化物:
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儀器
碳氫測定裝置 見圖73.34。
碳氫測定裝置主要由燃燒系統、凈化系統和吸收系統 3 部分組成。
燃燒系統為一個三節爐或二節爐，爐內徑 35mm，內有一燃燒管，管內裝燃燒舟。
三節爐 第一節長 230mm，可加熱到 (850 ± 10) ℃，能沿水平方向移動; 第二節長330～ 350mm，可加熱到 (800 ± 10) ℃ ; 第三節長 130～ 150mm，可加熱到 (600 ± 10) ℃ 。
兩節爐 第一節長 230mm，可加熱到 (850 ± 10) ℃，能沿水平方向移動; 第二節長130～ 150mm，可加熱到 (500 ± 10) ℃ 。
燃燒管 素瓷、石英、剛玉或不銹鋼製品，長 1100～1200mm (三節爐用) 或 800mm(兩節爐用) ，內徑 20～ 22mm，壁厚約 2mm。
燃燒舟 長約 80mm，素瓷、剛玉或石英製品。
凈化系統包括兩個乾燥塔 (容積 500mL) 和一個流量計 (測量范圍 0～150mL/min) 。
吸收系統包括 1 個吸水管、1 個除氮管和 2 個二氧化碳吸收管。
帶磨口塞的玻璃管 (圖73.35) 或小型乾燥器 (不裝乾燥劑) 。
氣泡計 容量約 10mL (圖73.36) 。
橡膠帽 (圖73.37) 或橡膠塞、銅接頭。
圖73.34 碳氫測定裝置示意圖
圖73.35 玻帶磨口塞的玻璃管(數字單位 mm)
圖73.36 氣泡計(數字單位 mm)
圖73.37 橡膠帽(數字單位 mm)
試劑
鹼石棉 粒度1～2mm; 或鹼石灰，粒度0.5～2mm; 或粒狀氫氧化鈣，粒度1～3mm。
無水氯化鈣 粒度 2～5mm; 或無水高氯酸鎂，粒度 1～3mm。
氧化銅 線狀，長約 5mm。
鉻酸鉛 粒度 1～4mm。
卷狀銀絲 絲直徑約 0.25mm。
卷狀銅絲 絲直徑約 0.5mm。
氧氣 不含氫。
硫酸。
三氧化鎢。
二氧化碳鋼瓶裝氣體。
粒狀二氧化錳稱取25gMnSO4·5H2O溶於500mL水中。另稱16.4gKMnO4溶於300mL水中。把兩種溶液都加熱到50～60℃。將高錳酸鉀溶液慢慢注入硫酸錳溶液中，並劇烈攪拌。加入10mL(1+1)H2SO4，再將溶液加熱到70～80℃，繼續攪拌5min，停止加熱，靜置2～3h。用熱水以傾瀉法洗到中性。將沉澱移到漏斗過濾，然後在150℃下烘乾(約2～3h)，得到褐色疏鬆狀的二氧化錳。小心破碎和過篩，取粒度0.5～2mm的顆粒備用。
氧化氮指示膠在瓷蒸發皿中將小於2mm的40g無色硅膠和30mLHCl攪拌均勻。在砂浴上蒸發多餘的鹽酸直到看不見明顯的蒸氣逸出為止。然後把硅膠粒浸入30mL100g/LKSCN溶液中，攪拌均勻後取出烘乾。再把它浸入30mL2g/L雷伏奴耳(乳酸-6，9二氨基-2乙氧基吖啶)溶液中，攪拌均勻後取出，用黑紙包好烘乾，放在深色瓶中置於暗處備用。
高錳酸銀熱分解產物稱取100gKMnO4溶於2L沸水中。取107.5g的AgNO3溶於約50mL水中，然後在不斷攪拌下緩緩注入沸騰的高錳酸鉀溶液中，靜置過夜後得到有光澤的深紫色結晶。用水洗滌數次，在60～80℃下乾燥1h。將晶體一小份一小份地放在瓷皿中，在電爐上緩緩加熱到驟然分解，得到銀灰色疏鬆產物，收集在磨口瓶中備用。未分解的高錳酸銀不宜大量貯存，以免受熱分解引起爆炸。
試驗准備
1)測定裝置的填充和連接。將測定裝置各部件和容器依次連接，燃燒管兩端用耐熱橡膠帽或橡膠塞、銅接頭連接。
氧氣凈化系統包括兩個氣體乾燥塔。一個氣體乾燥塔下部(約1/3)裝鹼石棉或鹼石灰，上部(約2/3)裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂;另一個裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂。凈化劑經70～100次測定後，應檢查並進行必要的更換。氧氣由帶有氧氣吸入器的氧氣鋼瓶供給。為指示氧氣流量，在兩個乾燥塔之間連接一個氧氣流量計。
吸收系統由4個U型管組成，依次為吸水管(內裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂)、除氮管(採用直徑15mm、裝試劑部分高120mm的大U型管，前1/2裝二氧化錳，後1/2裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂)和2個二氧化碳吸收管(前2/3裝鹼石棉或鹼石灰，後1/3裝無水氯化鈣或無水高氯酸鎂)。各U型管磨口塞處塗少許真空硅脂。吸收系統的末端連接一個空U型管(防止硫酸倒吸)和一個裝有濃硫酸的氣泡計。
用作吸水劑的無水氯化鈣如果含有鹼性物質，應先用二氧化碳飽和，並除去過剩的二氧化碳。處理方法:把無水氯化鈣破碎到需要的粒度(如果氧化鈣在保存或破碎過程中已吸水，可放到高溫爐中在300℃下灼熱1h)裝入氣體乾燥塔內(可串聯若干個)，緩慢通入乾燥的二氧化碳氣(由啟普氏氣體發生器或由帶有減壓裝置的二氧化碳鋼瓶供給)3～4h，然後關閉乾燥塔，放置過夜。通入不含二氧化碳的乾燥空氣，將過剩的二氧化碳去除。處理後的無水氯化鈣放入嚴密的容器中貯存。市售分析純無水氯化鈣的鹼性物質(氫氧化鈣)含量小於0.02%的，可不進行處理。
出現下列現象時，應更換U型管中的試劑:U形管中的無水氯化鈣開始溶化並阻礙氣體暢通;第二個二氧化碳吸收管一次質量增加達50mg時，應更換第一個吸收管中的二氧化碳吸收劑;二氧化錳一般使用50次左右應進行檢查或更換。檢查方法:將氧化氮指示膠裝在玻璃管中，兩端用棉花堵上，接在除氮管後面，或將指示膠少許放在二氧化碳吸收管的進氣端棉花處。燃燒煤樣，如果指示膠由草綠色變成血紅色，表示應更換二氧化錳。
上述 U 型管更換試劑後，應以 120mL/min 流量通氧氣，質量恆定後方能使用。
燃燒系統燃燒管按下述方式充填: 三節爐用燃燒管充填 (圖73.38) ，首先製成 3 個長 30mm 和 1 個長 100mm 的卷裝銅絲，直徑略小於燃燒管的內徑，以便能自由推入管內並與管壁保持盡可能小的間距。100mm 長的卷裝銅絲二端帶一個粗銅絲製成的環或鉤，以便由管中取出或放入。製成的卷裝銅絲應在高溫爐中於 800℃下灼燒 1h。燃燒管出氣端起，先留出約 50mm 空間，然後依次填充 30mm 卷狀銀絲、30mm 卷裝銅絲、130～150mm(與第三節電爐長度一致) 鉻酸鉛 (如用石英管，應該用銅片把鉻酸鉛與管壁隔開) 、30mm 卷裝銅絲、330～ 350mm (與第二節電爐長度一致) 線狀氧化銅、30mm 卷裝銅絲、310mm 空間 (與第一節電爐加上燃燒舟的長度相等) 和 100mm 卷裝銅絲。燃燒管兩端裝橡皮帽或橡皮塞，以便分別同凈化系統和吸收系統連通。橡皮帽或橡皮塞使用前應預先在105～ 110℃ 烘烤 8h。燃燒管中的充填物 (氧化銅、鉻酸鉛和卷裝銀絲) 經 70～ 100 次測定後應檢查和更換。
氧化銅用孔徑 1mm 篩篩去粉末後即可再用。鉻酸鉛可用 50g/L NaOH 熱鹼液浸泡，然後用水洗凈鹼液，烘乾，在 500～ 600℃ 下灼燒至少 30min，即可再用。卷裝銀絲用NH4OH 浸 5min 後，在水中煮沸 5min，用水沖洗後烘乾，可再用。
圖73.38 三節爐燃燒管的充填方式示意圖
兩節爐用燃燒管充填 (圖73.39) ，首先制 1 個長 100mm、兩個長 10mm 的卷裝銅絲，再用 100 目銅絲布剪成直徑與燃燒管匹配的圓形片 3～4 個 (防止高錳酸銀熱解產物被帶出) 。
圖73.39 二節爐燃燒管的充填方式示意圖
2) 爐溫校正。將工作熱電偶插入三節電爐的熱電偶孔內，使熱端稍進入爐膛內，冷端與高溫表連接。將爐溫升到規定溫度，保溫 1h。然後將標准熱電偶熱端沿燃燒管軸向依次插至燃燒管中對應第一、第二和第三節爐的中心處 (注意，勿使熱電偶與燃燒管壁接觸) 。根據標准熱電偶指示，調節相應電爐控制器，使爐溫達到規定溫度，恆溫 5min後記下相應工作熱電偶的溫度讀數。在日常測定中，即以此為准進行溫度控制。
3) 空白試驗。將裝置連接後，通電升溫並以 120mL / min 流量通氧氣，檢查整個系統的氣密性，直到各部分都不漏氣為止。在升溫過程中，將第一節電爐往返移動數次，通氣20min 左右。取下吸收系統，關閉各 U 形管磨口塞，用絨布擦凈，在天平旁放置 10min 後稱量。第一節爐達到並保持在 (850 ±10) ℃，第二節爐達到並保持在 (800 ± 10) ℃，第三節爐達到並保持在 (600 ±10) ℃ 時，開始做空白試驗。將第一節爐移至緊靠第二節爐，接上已稱量過的吸收系統並接通氧氣。在燃燒舟中放入三氧化鎢 (質量盡可能與日常測定時一致) 。打開橡皮塞，取出卷裝銅絲，將裝有三氧化鎢的燃燒舟推到第一節爐入口處。塞緊橡膠塞，調節氧氣流量為 120mL/min。移動第一節爐，使燃燒舟位於第一節爐中心處。通氣 23min，將第一節爐移回原位; 2min 後取下吸收管，用絨布擦凈，在天平旁放置 10min 後稱量。水分吸收管的增加量就是空白值。重復上述空白試驗，直到連續兩次所得空白值相差不超過 0.0010g 、除氮 U 型管和二氧化碳吸收管最後一次質量變化不超過0.0005g 時為止。取最後兩次空白值的平均值作為當天空白值。負壓供氧時，應先關閉靠近硫酸氣泡計的 U 型管，再依次關閉其他 U 型管，然後取下。
做空白試驗前，應先確定燃燒管的位置，使出口端溫度盡可能高而又不會使橡膠帽或橡膠塞受熱分解。若空白值不易達到穩定，可適當調節燃燒管的位置。
分析步驟
1) 三節爐法分析步驟。將第一節爐溫度控制在 (850 ± 10) ℃ ，第二節的爐溫控制在(800 ± 10) ℃，第三節的爐溫控制在 (600 ± 10) ℃，並使第一節爐緊靠第二節爐。
在預先灼燒過的燃燒舟中稱取 0.2g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣均勻鋪平。在煤樣上鋪一層三氧化鎢。若不立即測定，可把燃燒舟暫時存放在專用的磨口玻璃管或不加乾燥劑的乾燥器內。
將已恆量的吸收系統 U 型管磨口塞旋開後，接上燃燒系統，以每分鍾 120mL 的流量通入氧氣。打開入口端的橡膠塞，取出卷裝銅絲。若燃燒管內有瓷舟，用鎳鉻絲鉤取出。將盛有煤樣的燃燒舟迅速放入燃燒管中，用推棒推入，使瓷舟前端剛好在第一節爐口，將卷裝銅絲放在燃燒舟後面，塞上橡膠塞。通入氧氣，流量保持在 120mL/min。隔 1min，移動第一節爐，使燃燒舟的一半進入爐口; 過 2min，移動爐子，使燃燒舟全部進入爐口;再過 2min，再移動爐子，使燃燒舟位於爐子中心處。保溫 18min 後，把第一節爐移回原位。2min 後，拆下吸收系統的 U 型管並關閉其磨口塞，用絨布擦凈，在天平旁放置 10min後稱量 (除氮 U 型管不必稱量) 。
2) 二節爐法分析步驟。在這種情況下，第一節爐溫控制在 (850 ± 10) ℃ ，第二節爐溫控制在 (500 ±10) ℃，並使第一節爐緊靠第二節爐，每次空白試驗時間為 20min，燃燒舟在爐中心位置保溫時間為 13min。其他操作與三節爐法時相同。
3) 測定裝置和操作技術可靠性檢查。稱取約 0.2g 標准煤樣，按規定步驟操作，若實測值與標准值的差值在規定的不確定度內，表明裝置和操作正常。否則，需查明原因，徹底糾正後才能進行正式測定。
按下式計算空氣乾燥煤樣的碳、氫含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Cad為空氣乾燥煤樣中碳的質量分數，%;Had為空氣乾燥煤樣氫的質量分數，%;m為空氣乾燥煤樣的質量，g;m1為二氧化碳吸收管的增量，g;m2為水分吸收管的增量，g;m3為空白值，g;0.2729為由二氧化碳換算成碳的因數;0.1119為由水換算成氫的因數;Mad為空氣乾燥煤樣的水分的質量分數。
碳酸鹽二氧化碳含量大於2%時，則:
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式中:w(CO2，ad)為空氣乾燥煤樣的碳酸鹽二氧化碳的質量分數。
73.11.1.2 電量-重量法
方法提要
一定量煤樣在氧氣流中燃燒，生成的水與五氧化二磷反應生成偏磷酸，電解偏磷酸，根據電解所消耗的電量，計算煤中氫含量;生成的二氧化碳以二氧化碳吸收劑吸收，由吸收劑的增量，計算煤中碳含量。煤樣燃燒後生成的硫氧化物和氯用高錳酸銀熱解產物除去，氮氧化物用粒狀二氧化錳除去，以消除它們對碳測定的干擾。方法適用於褐煤、煙煤和無煙煤碳、氫的測定。
儀器裝置
電量-重量法碳氫測定儀(圖73.40)由氧氣凈化系統、燃燒裝置、鉑-五氧化二磷電解池、電量積分器和吸收系統等構成。
圖73.40 電量-重量法碳氫測定儀示意圖
氧氣凈化系統 凈化爐，長約 300mm，爐外徑約 100mm，爐膛直徑約 25mm 的管式電爐，可控溫 (800 ± 10) ℃。凈化管，長約 500mm，外徑約 22mm 的石英管或素瓷管。氣體乾燥管，3 個，容量約 150mL 的玻璃管。氧氣流量計，測量范圍 0～150mL/min。
燃燒裝置 燃燒爐和催化爐，長約 450mm，爐外徑約 100mm，爐膛直徑約 25mm 連成一體的二節管式爐，其中催化段長約 150mm，可控溫在 (300 ± 10) ℃，燃燒段長約300mm，可控溫在 (850 ± 10) ℃ 。
燃燒管 總長約 650mm，一端外徑約 22mm、內徑約 19mm、長約 610mm，距管口約100mm 處接有外徑約 8mm、內徑約 6mm、長約 50mm 的支管; 另一端外徑約 7mm、內徑約 3mm、長約 40mm 的異徑石英管 (圖73.41) 。
圖73.41 燃燒管示意圖(數字單位 mm)
燃燒舟 長 70～77mm 瓷舟。新舟使用前應在約 850℃下灼燒 2h。
帶推棒的橡皮塞 (圖73.42) 由鎳鉻絲推棒1 (直徑約2mm，長約700mm，一端捲成直徑約 10mm 的圓環) 、翻膠帽 2、硅橡膠管 3 (內徑約 6mm，外徑約 11mm) 、玻璃管 5(外徑約 7mm，長約 60mm) 、橡皮塞 4 等組成。在橡皮塞上打一直徑約 6mm 的孔，將玻璃管的一端穿過孔並伸出約 2mm; 玻璃管的另一端通過硅橡膠管與翻膠帽緊密連接，在翻膠帽的正中穿一小孔，使鎳鉻絲推棒的一端通過玻璃管後由翻膠帽上的小孔穿出。
圖73.42 帶推棒的橡皮塞示意圖
鎳鉻絲鉤 直徑約 2mm，長約 700mm，一端彎成小鉤。
硅橡膠管 內徑約 5mm，外徑約 9mm。
聚氯乙烯軟管或聚四氟乙烯管 內徑約 6mm，外徑約 8mm。
電解池 長約100mm、外徑約8mm、內徑約5mm 的專用電解池 (圖73.43) ，鉑絲間距約 0.3mm，池內表面塗有五氧化二磷。電解池外有外徑約 50mm、內徑 9～10mm、長約80mm 的冷卻水套。
電量積分器 電解電流 50～700mA 范圍內積分線性誤差小於 ±0.1%; 配有 4 位數字顯示器，數字顯示精確到 0.001mg 氫。
吸收系統 除氮 U 型管，直徑約 15mm 的 U 型管，內裝粒狀二氧化錳，裝試劑部分高 100～120mm，兩端堵以硅酸鋁棉。吸水 U 型管，直徑約 15mm 的 U 型管，內裝無水高氯酸鎂或無水氧化鈣，裝試劑部分高 100～120mm。吸收二氧化碳 U 型管，2 個，直徑約15mm 的 U 型管，4 /5 裝鹼石棉，1 /5 裝無水高氯酸鎂或無水氯化鈣，裝試劑部分高 100～120mm。氣泡計，容量約 10mL，內盛少許硫酸。
圖73.43 Pt-P2O5電解池示意圖
帶磨口的玻璃管或小型乾燥器 (不放乾燥劑) 。
試劑
鹼石棉 化學純，粒度 1～2mm; 或鹼石灰，化學純，粒度 0.5～2mm。
無水氯化鈣 粒度 2～5mm。
無水高氯酸鎂 粒度 1～3mm。
氧化銅 線狀 (長約 5mm) 。
三氧化鎢。
粒狀二氧化錳 製法與 73.11.1.1 相同。
高錳酸銀熱分解產物 製法與 73.11.1.1 相同。
真空硅脂。
變色硅膠 化學純。
硅酸鋁棉 工業品。
硫酸。
無水乙醇。
塗液 磷酸與丙酮以 (3 +7) 比例混和。
氧氣 氧氣鋼瓶需配有可調節流量的帶減壓閥的壓力表(可使用醫用氧氣吸入器) 。
測定準備
1) 凈化系統各容器的充填和連接。凈化管內充填線狀氧化銅，裝填部分長約280mm，兩端堵以硅酸鋁棉。3 個氣體乾燥管內按氧氣流入方向依次充填變色硅膠、鹼石棉和無水高氯酸鎂。按順序將凈化系統各容器連接好。
2) 燃燒管的填充和安裝。在燃燒管細頸端先充填約 10mm 硅酸鋁棉，然後填入約100mm 高錳酸銀熱解產物，最後再充填約 10mm 硅酸鋁棉。將帶推棒的橡皮塞塞住燃燒管入口端並將燃燒管放入燃燒爐內，使裝填部分的位置在催化段。
3) 電解池塗膜及五氧化二磷膜的生成。先用外徑約 5mm 的軟毛刷和洗滌劑清洗電解池內壁，然後依次用自來水、蒸餾水沖洗，最後用丙酮或無水乙醇清洗並用熱風吹乾。此時，電解池兩鉑極間電阻應為無窮大。
將電解池前端向上豎起，從前端滴入塗液。塗液沿池內壁流下，當塗液流到池體 1/3處時，立即倒轉電解池，使多餘的塗液流出，並用濾紙拭凈池口。邊轉動電解池，邊用冷風吹至無丙酮氣味。以同樣方法塗液 3 次，但第2 次使塗液流到池體的2/3 處時，倒出多餘塗液; 第 3 次使塗液流到距池體尾端約 10mm 處時，倒出多餘的塗液。
接通氧氣，調節氧氣流量約為 80mL/min。用硅橡膠管將塗液後的電解池與燃燒管細頸埠對口連接。裝好電解池冷卻水套，通入冷卻水，將電解池兩電極與電解電源引線相接。選擇 10V 電壓，啟動電解，每隔 3min 改變電解電源極性 1 次，直至電解終點。選擇24V 電壓啟動電解，直至電解終點; 改變電解電源極性，啟動電解，至電解終點。如此重復 4～5 次，五氧化二磷膜形成完畢; 或按塗膜鍵自動塗膜。
4) 吸收系統各容器的充填和連接。把按要求准備的吸收系統各容器按順序連接好，氧氣凈化系統與燃燒管間以聚氯乙烯軟管或聚四氟乙烯管連接，電解池與 U 型管及 U 型管與 U 型管間均以硅橡膠管連接。當出現下列現象時，應更換 U 型管中試劑，或清洗電解池: 某次試驗後，第 2 個吸收二氧化碳 U 型管的質量增加 50mg 以上時，應更換第 1 個U 型管; 二氧化錳、無水高氯酸鎂或無水氯化鈣一般使用約 100 次應更換。電解池使用100 次左右或發現電解池有拖尾等現象時，應清洗電解池，重新塗膜。
5) 測定儀整個系統的氣密性檢查。將儀器按圖73.40 所示連接好。將所有 U 型管磨口塞旋開，與儀器相連，接通氧氣下調節氧氣流量約為 80mL/min。然後關閉靠近氣泡計處 U 型管磨口塞，此時若氧氣流量降至 20mL/min 以下，表明整個系統氣密; 否則，應逐個檢查 U 型管的各個磨口塞，查出漏氣處，予以解決。氣密性檢查時間不宜過長，以免 U型管磨口塞因系統壓力過大而彈開。
6) 測定儀可靠性的檢驗。為了檢查測定儀是否可靠，可稱取 0.070～ 0.075g 標准煤樣 (精確至 0.0001g) 進行碳、氫測定。如果實測的碳、氫值與標准值的差值不超過標准煤樣規定的不確定度，並且無明顯系統偏差，表明測定儀可用，否則需查明原因並糾正後才能進行正式測定。
分析步驟
選定電解電源極性 (每天應互換 1 次) ，通入氧氣並將流量調節約為 80mL/min，接通冷卻水，通電升溫。升溫同時，接上吸收二氧化碳 U 型管 (應先將 U 型管磨口塞開啟)和氣泡計，使氧氣流量保持約 80mL/min，按下電解鍵 (或預處理鍵) 至終點。然後，每隔 2～3min 按一次電解鍵 (或預處理鍵) 。10min 後取下吸收二氧化碳 U 型管，關閉所有U 型管磨口塞，在天平旁放置 10min 左右，稱量。然後再與系統相連，重復上述試驗，直到兩個吸收二氧化碳 U 型管質量變化不超過 0.0005g 為止。
將燃燒爐、凈化爐和催化爐溫度控制在指定溫度。將煤樣以轉瓶法混和均勻，在預先灼燒過的燃燒舟中稱取 0.070～0.075g (精確至 0.0001g) 粒度小於 0.2mm 的空氣乾燥煤樣，並均勻鋪平。在煤樣上蓋一層三氧化鎢。如不立即測定，可把燃燒舟暫存入不帶乾燥劑的密閉容器中。
接上質量恆定的吸收二氧化碳 U 型管，保持氧氣流量約 80mL/min，啟動電解至電解終點。打開帶有鎳鉻絲推棒的橡皮塞，迅速將燃燒舟放入燃燒管入口端，塞上帶推棒的橡皮塞，將氫積分值和時間計數器清零。用推棒推動燃燒舟，使其一半進入燃燒爐口。煤樣燃燒後 (一般 30s) ，按電解鍵 (或測定鍵) ，當煤樣燃燒平穩，將全舟推入爐口，停留2min 左右，再將燃燒舟推入高溫帶並立即拉回推棒 (不要讓推棒紅熱部分拉到近橡皮塞處，以免使橡皮塞過熱分解) 。約 10min 後 (電解達到終點，否則需適當延長時間) ，取下吸收二氧化碳 U 型管，關閉其磨口塞，在天平旁放置約10min 後稱量。第2 個吸收二氧化碳 U 形管質量變化小於 0.0005g，計算時忽略。記錄電量積分器顯示的氫的質量 (mg) 。打開帶推棒的橡皮塞，用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟，塞上帶推棒的橡皮塞。
空白值的測定。氫空白值的測定可與吸收二氧化碳 U 型管的恆量試驗同時進行，也可在碳氫測定之後進行。在燃燒爐、凈化爐和催化爐達到指定溫度後，保持氧氣流量約為80mL / min，啟動電解到終點。在一個預先灼燒過的燃燒舟中加入三氧化鎢 (數量與煤樣分析時相當) ，打開帶推棒的橡皮塞，放入燃燒舟，塞緊橡皮塞。將氫積分值和時間計數清零。用推棒直接將燃燒舟推到高溫帶，立即拉回推棒。按空白鍵或9min 後按下電解鍵。到達電解終點後，記錄電量積分器顯示的氫質量 (mg) 。重復上述操作，直至相鄰兩次空白測定值相差不超過 0.050mg，取這兩次測定的平均值作為當天氫的空白值。
對於微計算機控制的測定儀可按照說明書規定的方法操作。
按下式計算空氣乾燥基煤樣的碳氫含量:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Cad為空氣乾燥煤樣中碳的質量分數，%;Had為空氣乾燥煤樣中氫的質量分數，%;m為空氣乾燥煤樣的質量，g;m1為吸收二氧化碳U型管的增量，g;m2為電量積分器顯示的氫值，mg;m3為電量積分器顯示的氫空白值，mg;0.2729為將二氧化碳換算成碳的因數;0.1119為將水換算成氫的因數;Mad為空氣乾燥煤樣水分的質量分數。
當需要測定有機碳時，按式(73.71)計算有機碳的含量。
7. 如何通過氫化學吸附計算金屬主要是鎳的分散度
H2分子在Ni表面的吸附是在物理吸附過程中,提供一點活化能,就可以轉變成化學吸附。H2分子從P'到達a點是物理吸附,放出物理吸附熱Qp,這時提供活化能Ea,使氫分子到達P點,就解離為氫原子,接下來發生化學吸附，活化能Ea遠小於H2分子的解離能。這就是Ni為什麼是一個好的加氫脫氫催化劑的原因.（物理吸附向化學吸附的轉變）脫氫作用沿化學吸附的逆過程進行,所提供的活化能等於Qc+Ea,使穩定吸附的氫原子越過這個能量達到P點,然後變成H2分子沿PaP'線離開表面.鎳催化劑呈現出很高的加氫活性，由於其催化活性好，機械強度高，對毒物不敏感，導熱性好等優點，不僅應用於各種不飽和烴的加氫，而且也是脫氫、氧化脫鹵、脫硫等某些轉化過程中的良好催化劑，使用於石油、化工、制葯、油脂、香料、雙氧水、合成纖維，特別是在山梨醇、木糖醇、麥芽糖醇等工業上得到了廣泛應用。