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如何纯化生物碱

发布时间:2022-11-30 09:50:48

1. 生物碱酸水提取液有哪些方法处理

加酸-碱提取法。 首先将含有较丰富生物碱的植物用水清洗干净,沥干研碎,再用适量的稀盐酸或稀硫酸处理,使生物碱成为无机酸盐而溶于水中,然后往此溶液中加入适量的氢氧化钠使生物碱游离出来,最后用有机溶剂萃取游离的生物碱,蒸去有机溶剂便可得到较纯的生物碱。

2. 分离脂溶性与水溶性生物碱的常用方法有哪些

一、沉淀法
利用水溶性生物碱可与生物碱沉淀试剂反应,生成难溶于水的复合物而从水中沉淀析出,与留在滤液中的水溶性杂质分离,以获得纯度较高的水溶性生物碱或其盐。
实验室中常用雷氏铵盐沉淀试剂纯化季铵碱。步骤:
1.生成沉淀:含季铵碱的酸水溶液,加入新配制的雷氏盐饱和水溶液,生物碱的雷氏盐即沉淀析出。
2.纯化:生物碱的雷氏盐用丙酮溶解后,滤除不溶物。将滤液通过氧化铝柱,以丙酮洗脱并收集洗脱液。
3.分解:收集丙酮洗脱液,加入硫酸银饱和水溶液,使生物碱的雷氏盐分解为生物碱的硫酸盐和雷氏银盐沉淀,滤除沉淀,生物碱硫酸盐留在溶液中。在滤液中加入与硫酸盐摩尔数相等的氯化钡溶液(剧毒),生成生物碱盐酸盐和硫酸钡沉淀,滤除沉淀后将滤液浓缩至干,可得到较纯的季铵碱盐酸盐。
二、溶剂法
利用水溶性生物碱能够溶于极性较大而又能与水分层的有机溶剂(如正丁醇、异戊醇或氯仿-甲醇的混合溶剂等)的性质,用这类溶剂与含水溶性生物碱的碱水液反复萃取,使水溶性生物碱与强亲水性的杂质得以分离。

3. 如何富集纯化样品提取物中的生物碱类成分

结构类型:由于生物碱的种类很多,各具有不同的结构式,因此彼此间的性质会有所差异.但生物碱均为含氮的有机化合物,总有些相似的性质,生物碱具环状结构,难溶于水,与酸可以形成盐,有一定的旋光性和吸收光谱,大多有苦味.呈无色结晶状,少数为液体.生物碱有几千种,由不同的氨基酸或其直接衍生物合成而来,是次级代谢物之一,对生物机体有毒性或强烈的生理作用.
理化性质:一般为无色,不论生物碱本身或其盐类,多具苦味,有些味极苦而辛辣,还有些刺激唇舌的焦灼感.大多呈碱性反应.但也有呈中性反应的,如秋水仙碱;也有呈酸性反应的,如茶碱和可可豆碱;也有呈两性反应的,如吗啡(Morphine)和槟榔碱(Arecaadine).大多数生物碱均几乎不溶或难溶大多数生物碱含有不对称碳原子,有旋光性,多数呈左旋光性.只有少数生物碱,分子中没有不对称碳原子,于水.能溶于氯仿、乙醚、酒精、丙酮、苯等有机溶剂.也能溶于稀酸的的水溶液而成盐类,在常压时绝大多数生物碱均无挥发性
提取分离:生物碱-水或酸水提取法

1)根据生物碱与酸成盐后易溶于水、难溶于亲脂性有机溶剂的性质.

2)生物碱若具有一定碱性,在植物体内都以盐的形式存在,故可采用水或酸水提取中华医学学/习网搜集整理.

3)生物碱多以有机酸盐的形式存在,对水的溶解度较小,所以多选用无机酸水使植物体内的生物碱大分子有机酸盐转变成小分子无机酸盐,而增大其在水中的溶解度,故多用酸水提取.

4)常用0.1%~l%的硫酸或盐酸溶液作为提取溶剂,采用浸渍法或渗漉法提取,个别含淀粉少者可用煎煮法.

5)缺点:此法比较简便,但提取液体积较大,浓缩困难,而且水溶性杂质多,需进一步采用下列方法纯化和富集.

1.阳离子树脂交换法

生物碱阳离子,能与阳离子交换树脂发生离子交换反应,被交换到树脂上.

操作:含有总碱的酸水提取液通过强酸型阳离子交换树脂柱,使生物碱阳离子交换到树脂上,而非生物碱化合物则流出柱外,用中性水或乙醇进一步洗除柱中的杂质中华医学学/习网搜集整理.

①碱化后用氯仿或乙醚提取:将交换后的树脂晾干,用氨水碱化至pH值为l0左右,使生物碱从树脂中游离出来,再用氯仿或乙醚等有机溶剂回流提取,回收溶剂即可得到总生物碱.

②碱性乙醇洗脱中华医学学/习网搜集整理.

③ 酸水或酸性乙醇洗脱.

2.萃取法

酸水提取液碱化,使生物碱游离,如沉淀,则滤过即得;如不沉淀,可以适合的亲脂性有机溶剂萃取,回收溶剂,即得总生物碱.
一般来说,酸水提取,碱水沉淀是通用的方法,再找合适的溶剂将沉淀中的生物碱提取出来,就可以了.酸水中酸的量视生物碱的多少而定,一般都需要过量一些.
醇提取液

↓浓缩
浸膏

│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
(非碱性脂溶性杂质) │
│碱化,亲脂性有机溶剂萃取 [用氢氧化钠调节到PH=10 ] ┌———┴———┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层

│浓缩

总生物碱
鉴别:1物性测 定 测定化合物的溶沸点、 比旋光度等物理参数 , 与 已知生物碱的物理参数进行 比较
2化学降解反应 为经典的结构测定方法, 将分子降解为几个稳定 的碎片 , 它们通常是一些比较易于鉴别或可通过合成 证明的简单化合物, 然后按降解原理推导出原来可能 的化学结构
3氧化 反应 是一种应用于生物碱结构研究的方法, 即通过将 化合物氧化裂解成小分子化合物推知该化合物环状 结构的类型和取代基的种类及位置.
4滴定法的原理是酸碱中和反应 .人工滴定法是 根据指示剂的颜色变化指示滴定终点, 然后 目测标准 溶液消耗体积, 计算分析结果.自动电位滴定法是通 过 电位的变化 , 由仪器 自动判断终点.滴定法简 便、 经济、 快速, 但相对标准偏差较大.
5紫外吸收光谱法
6红外光谱 法
7质谱 法
8核 磁 共振谱
9高 效 液 相 色谱 法
气 相 色谱 法
超 临界 流体 色谱
毛细管电泳法

4. 苦参碱(生物碱)生物碱提取物分离纯化注意事项

苦参碱属于一种生物碱,具有一定的生物毒性,可以用作杀虫剂的添加剂。通常我们从豆科植物苦参中进行天然提取;提取方式可以借鉴常规的植物提取物;在该产品的分离纯化方面需要主要好以下几个方面;

1.首先我们尽可能的要在源头上进行分析,检测把控、评估及成本核算。目的是选择出来适合于工业提取的原材料;

2.其次提取方面参展常规的提取方式进行提取;

3、然后难点在于杂质和目标物苦参碱的分离方面,通常有溶剂萃取和柱层析方式可以进行;柱层析方面,目标物性质不同,对于树脂的性能要求也有很大差异(孔道、极性、官能团、粒径等指标),因此首先选择好合适的树脂类型至关重要。国内西安蓝晓科技分离纯化填料、技术整套设备方面非常全面,有专门针对苦参碱的树脂LSD-001;同时有成熟的层析相关经验可以咨询其技术人员;

4、最后是整个工艺的把控,需要建立并且控制工艺方面各关键技术点,做到工艺和产品的平稳;

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5. 分离纯化酸水提取液中的生物碱采用的方法

一、调酸沉淀
二、大孔吸附树脂
三、离子交换树脂
四、层析
。。。

6. 粉防己生物碱的提取纯化利用什么原理

生物碱一般具有碱性,能溶于酸水中成盐溶于水而被提取;又能在碱性环境下游离不溶于水而沉淀。因此,利用“有机溶剂提取液—酸溶解—碱游离—有机溶剂萃取”的方法,可用来提取纯化亲脂性生物碱。

7. 分离水溶性和脂溶性生物碱的常用方法

酸性溶液加雷氏铵盐生成沉淀
沉淀溶于丙酮,过滤
滤液通过氧化铝柱净化,丙酮洗脱
滤液加计算量氯化钡,过滤,滤液中即含有生物碱盐酸盐
雷氏铵盐沉淀法分离纯化水溶性生物碱的方法与步骤,可简单概括为沉淀生成、沉淀纯化和沉淀分解3个主要步骤。

8. 季铵型生物碱分离纯化的注意事项

强碱在弱酸性条件下能形成生物碱盐,易溶于水;弱碱则需在较强酸性条件下形成生物碱盐而溶于水。成盐后,弱碱盐在弱碱条件下即可转变成游离生物碱,易溶于亲脂性有机溶剂;强碱盐则需在较强碱性条件下转变成游离生物碱,溶于亲脂性有机溶剂。

9. 谁知道怎样提取含有硷的植物的碱份

1 生物碱提取技术
1.1 生物碱提取的传统方法
选择适宜的提取方法对制备生物碱保持有效成分的活性具有重要意义。目前使用的传统方法按照固液接触状态可分为静态方式(如煎煮、浸渍)和动态方式(如回流、渗漉)[4]。
1.1.1 煎煮
煎煮法(decoction)是中药最早、最常用的制剂方法之一,适用于有效成分能溶于水,且对加热不敏感的药材,能够提取出相对较多的有效成分。
黄际薇等[5]采用酸水煎煮,以苦参碱和氧化苦参碱的提取率为指标,用正交试验法优选了山豆根的提取工艺。M.G. Ortega 等[6]考察了使用煎煮法从石松属药材植物Huperzia Saururus 中提取生物碱,取80g 干燥粉碎后的药材,用600 mL 沸水煎煮2 次,每次时间为1 h,合并提取液后碱化,然后用氯仿萃取,再经有机相蒸发后得到总生物碱0.25 g。
1.1.2 浸渍
浸渍法(maceration)可在常温或加热的条件下浸泡药材获取有效成分,操作简单易行,但所需时间长,溶剂用量大,有效成分浸出率低。常温浸渍是较为常用的生物碱提取方法,如秦学功等[7]考察了苦豆子种子中生物碱的冷浸工艺条件,室温下用稀盐酸提取苦豆籽中的苦参总生物碱,研究不同条件下的总碱浸出率,最高可达3.7%以上。陈月圆等[8]以小檗碱为指标,对黄柏中的总生物碱提取方法进行了优化,分别用水、乙醇和酸作为溶剂,使用乙醇为溶剂的提取率为84.4%,远高于其他两种溶剂。
1.1.3 回流
回流法(circumfluence)是以乙醇等易挥发的有机溶剂为溶媒,对浸出液加热蒸馏,其中挥发性溶剂馏出后再次冷凝,重新回到浸出器中继续参与浸取过程,多采用索氏提取器完成。此法操作简便,提取率较高。龙德清等[9]用酸性醇回流法提取魔芋中总生物碱,得到最佳的工艺条件为在pH 值2~3的酸性醇中回流3 h,总生物碱含量为0.39%。回流法操作时间较长,且整个过程处于加热状态,不适用于热敏性生物碱的提取。
1.1.4 渗漉
渗漉法(percolation)的提取过程类似多次浸取过程,浸出液可以达到较高浓度,浸出效果较好。此法常温操作不需加热,溶剂用量少,过滤要求较低,使分离操作过程简化,尤其适用于热敏性、易挥发且有效成分含量较低或贵重药材提取。采用0.5%的硫酸溶液对中药材黄连用渗漉法提取,收集7 倍量渗漉液即可保证生物碱的提取率,与回流法比较,渗漉法提取物含杂质少、提取率高、使用溶剂量少[10]。渗漉法的操作技术要求较高,否则会影响提取效率,当提取物为黏性、不易流动的成分时,不宜使用该法。

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