① 为什么很多流动相中都会加一些磷酸
色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。用作流动相的物质有:气体、液体、超临界流体等。常见的流动相主要有:乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。加一些磷酸的作用如下:
可以用来调节峰型。一般流动相的pH值是根据样品的pH值来定的,要根据样品的pKa或者pKb值来确定。磷酸就是通过调节酸碱性来修饰峰型。可以作为离子抑制剂,有助于分离物质。
(1)生物碱的流动相为什么加酸扩展阅读:
流动相应具备以下的特点:
流动相对样品具有一定的溶解能力,保证样品组分不会沉淀在柱中(或长时间保留在柱中)。流动相与样品不产生化学反应,流动相的黏度要尽量小,以便得到好的分离效果;降低柱压降,延长泵的使用寿命。
流动相的物化性质要与使用的检测器相适应。如使用UV检测器,最好使用对紫外吸收较低的溶剂配制。流动相沸点不要太低,否则容易产生气泡,导致实验无法进行。除去溶解在流动相中的微量气体既有利于检测,还可以防止流动相中的微量氧与样品发生作用。
② 生物碱沉淀蛋白质为什么要先加1%的醋酸溶液
所为蛋白质沉淀,就是蛋白质变性,破坏了蛋白质的结构。这种物质主要有,酸.碱.重金属.有毒物质.
③ 为什么流动相里加酸色谱峰更好看
问题很笼统!并不是所有流动相里加酸都会使峰好看。关键是加入酸或碱来调节流动相的PH使流动相达到一个合适的PKa值,让被检物在此流动相中尽量以一种形式存在(分子或离子),从而增加柱效或者防止裂峰的出现。
下回给出这种不太有人回答的问题最好给点奖赏。那我回答会更有激情
④ 流动相中为何要加入一定量的磷酸流动相中磷酸的量对实验结果可能产生什么影
色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相。与固定相处于平衡状态、带动样品向前移动的另一相。用作流动相的物质有:气体、液体、超临界流体等。常见的流动相主要有:乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等。加一些磷酸的作用如下:
可以用来调节峰型。一般流动相的pH值是根据样品的pH值来定的,要根据样品的pKa或者pKb值来确定。磷酸就是通过调节酸碱性来修饰峰型。可以作为离子抑制剂,有助于分离物质。
⑤ 液谱中流动相为什么有时候要加酸、碱
改变固定相吸附性质;改变流动相离子强度。
⑥ 在HPLC分析中,有时要在流动相中加入适当的盐(碳酸铵或四烷基铵盐)或酸,为什么
四烷基铵盐是离子对试剂,用来使阴离子为活性基团的药物在C18色谱柱里有更长的保留时间
加酸就不全一样了,醋酸磷酸主要是调流动相PH,如是长涟脂肪酸,则也起离子对试剂,用来使阳离子为活性基团的药物在C18色谱柱里有更长的保留时间,当然还有三氟醋酸之类,不担有微弱离子对效应,也有屏蔽C18色谱柱中硅胶上残留羟基,防拖尾,碳酸胺好象很少用,
⑦ 生物碱试剂沉淀蛋白质中加酸有什么作用
生物碱试剂本质就是酸类,它们一般均导致蛋白质变性.因为反应机理是
跟蛋白质侧链上阳性离子(如氨基等)发生酸碱成盐反应,而侧链氨基常参与蛋白质的高级结构或酶的活性中心,因此变性.(蛋白质盐是很大的分子,沉淀是很自然的)。
大多数生物碱在酸水或稀醇中能与某些试剂反应生成难溶于水的复盐或分子络合物,这些试剂称为生物碱沉淀试剂.
1.常用的生物碱沉淀试剂
碘化物复盐、重金属盐、大分子酸类等.常见的生物碱沉淀试剂有碘-碘化钾试剂、碘化铋钾试剂、碘化汞钾试剂等.
2.生物碱沉淀反应的条件
(1)反应环境
生物碱沉淀的反应一般在稀酸水溶液中进行.
(2)净化处理
共存的蛋白质、多肽、鞣质等成分,这些物质也能与生物碱沉淀试剂发生沉淀的反应.为了避免其干扰,可将酸水液经碱化后用氯仿萃取,除去水溶性干扰成分,然后用酸水从氯仿中萃取出生物碱,以此酸水液进行沉淀反应.
3.生物碱沉淀反应阳性结果的判断
(1)阳性结果判断
一般需选用三种以上的沉淀试剂进行反应,如果均有生物碱的沉淀反应,可判断为阳性结果.
(2)需要注意的问题
①少数生物碱不能与一般生物碱沉淀试剂产生沉淀反应.如麻黄碱、咖啡碱与多数生物碱沉淀试剂不能发生沉淀反应.
②中药中有些非生物碱类物质也能与生物碱沉淀试剂产生沉淀的应,如蛋白质、多肽、氨基酸、鞣质等.
4.生物碱沉淀反应的应用
(1)检识反应
(2)指导生物碱的提取分离
(3)生物碱的分离纯化
(4)薄层或纸层色谱的显色剂
⑧ 液质联用中流动相加酸,或加碱的意义是什么
自20 世纪70 年代初,人们开始致力于液-质联用接口技术的研究。在开始的20 年中处于缓慢的发展阶段,研制出了许多种联用接口,但均没有应用于商业化生产[1] 。直到大气压离子化(atmospheric-pressure ionization, API)接口技术的问世,液-质联用才得到迅猛发展,广泛应用于实验室内分析和应用领域。
液-质联用接口技术主要是沿着三个分支发展的:
(1)流动相进入质谱直接离子化,形成了连续流动快原子轰击(continuous-flow fast atom bombarment, CFFAB)技术等;
(2)流动相雾化后除去溶剂,分析物蒸发后再离子化,形成了“传送带式”接口(moving-belt interface)和离子束接口(particle-beam interface)等;
(3)流动相雾化后形成的小液滴解溶剂化,气相离子化或者离子蒸发后再离子化,形成了热喷雾接口(thermo spray interface)、大气压化学离子化(atmospheric pressure chemical ionization,APCI)和电喷雾离子化(electrospray ionization, ESI)技术等。有关液相质谱的接口技术和LC-MS 技术的发展,Niessen 曾经进行了较为详细的综述。
目前应用最广泛的离子源有电喷雾电离源和大气压化学电离源。其显着优势有:可将质荷比降低到各种不同类型的质量分析器都能检测的程度,在带电状态进行检测从而计算离子的真实分子量,可以生成高度带电且不发生碎裂的离子,同时,对于分子离子的同位素峰也可确定其分子量和带电数。大气压化学离子化(APCI)技术与ESI源的发展基本上是同步的,其离子化过程主要是借助于电晕放电启动一系列气相反应来完成,整个电离过程是在大气压条件下完成的。ESI和APCI的共同点是离子化效率高,从而显着增强分析的灵敏度和稳定性,大多与离子阱质谱仪和三重四极杆质量分析器联用。