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电化学怎么算检测限

发布时间:2022-08-18 12:39:59

㈠ 电化学分析检测限怎样计算

电化学分析检测限怎样计算
就是
某个样品的值

空白溶液的值
相差
三倍空白值测定的标准偏差
的点;
或作一条标准曲线,从曲线上找出,和
空白溶液的值
相差
三倍空白值测定的标准偏差
的点,即为检出限。
不管是恒电位还是循环伏安都是这个方法测的。

㈡ 电化学检测为什么检测范围有两段线性关系

高效液相色谱仪所对应的检测器有紫外吸收检测器、荧光检测器、化学发光检测器等。现分述如下:1.紫外可见吸收检测器紫外可见吸收检测器(UVD)是HPLC中应用最广泛的检测器之一,几乎所有的液相色谱仪都配有这种检测器。其特点是灵敏度较高,线性范围宽,噪声低,适用于梯度洗脱,对强吸收物质检测限可达1ng,检测后不破坏样品,可用于制备,并能与任何检测器串联使用。紫外可见检测器的工作原理与结构同一般分光光度计相似,实际上就是装有流动地的紫外可见光度计。2.荧光检测器荧光检测器是一种高灵敏度、有选择性的检测器,可检测能产生荧光的化合物。某些不发荧光的物质可通过化学衍生化生成荧光衍生物,再进行荧光检测。其最小检测浓度可达0.1ng/ml,适用于痕量分析;一般情况下荧光检测器的灵敏度比紫外检测器约高2个数量级,但其线性范围不如紫外检测器宽。近年来,采用激光作为荧光检测器的光源而产生的激光诱导荧光检测器极大地增强了荧光检测的信噪比,因而具有很高的灵敏度,在痕量和超痕量分析中得到广泛应用。 3.示差折光检测器示差折光检测器是一种浓度型通用检测器,对所有溶质都有响应,某些不能用选择性检测器检测的组分,如高分子化合物、糖类、脂肪烷烃等,可用示差检测器检测。示差检测器是基于连续测定样品流路和参比流路之间折射率的变化来测定样品含量的。光从一种介质进入另一种介质时,由于两种物质的折射率不同就会产生折射。只要样品组分与流动相的折光指数不同,就可被检测,二者相差愈大,灵敏度愈高,在一定浓度范围内检测器的输出与溶质浓度成正比。 4.电化学检测器电化学检测器主要有安培、极谱、库仑、电位、电导等检测器,属选择性检测器,可检测具有电活性的化合物。目前它已在各种无机和有机阴阳离子、生物组织和体液的代谢物、食品添加剂、环境污染物、生化制品、农药及医药等的测定中获得了广泛的应用。其中,电导检测器在离子色谱中应用最多。 5.化学发光检测器化学发光检测器是近年来发展起来的一种快速、灵敏的新型检测器,因其设备简单、价廉、线性范围宽等优点。其原理是基于某些物质在常温下进行化学反应,生成处于激发态势反应中间体或反应产物,当它们从激发态返回基态时,就发射出光子。由于物质激发态的能量是来自化学反应,故叫作化学发光。当分离组分从色谱柱中洗脱出来后,立即与适当的化学发光试剂混合,引起化学反应,导致发光物质产生辐射,其光强度与该物质的浓度成正比。这种检测器不需要光源,也不需要复杂的光学系统,只要有恒流泵,将化学发光试剂以一定的流速泵入混合器中,使之与柱流出物迅速而又均匀地混合产生化学发光,通过光电倍增管将光信号变成电信号,就可进行检测。这种检测器的最小检出量可达10-12g。

㈢ 重金属的检测有哪些方法

一、原子吸收光谱法(AAS)

原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。

它具有分析迅速、样品前处理简单、可分析元素范围广、谱线简单,光谱干扰少,试样形态多样性及测定时的非破坏性等特点。它不仅用于常量元素的定性和定量分析,而且也可进行微量元素的测定,其检出限多数可达10-6。

以上内容参考 网络—重金属检测

㈣ 电化学中PEL范围是什么意思谢谢。。。

最早的电化学传感器可以追溯到20世纪50年代,当时用于氧气监测。到了20世纪80年代中期,小型电化学传感器开始用于检测PEL范围内的多种不同有毒气体,并显示出了良好的敏感性与选择性。目前,为保护人身安全起见,各种电化学传感器广泛应用于许多静态与移动应用场合。编辑本段工作原理电化学传感器通过与被测气体发生反应并产生与气体浓度成正比的电信号来工作。典型的电化学传感器由传感电极(或工作电极)和反电极组成,并由一个薄电解层隔开。气体首先通过微小的毛管型开孔与传感器发生反应,然后是憎水屏障,最终到达电极表面。采用这种方法可以允许适量气体与传感电极发生反应,以形成充分的电信号,同时防止电解质漏出传感器。穿过屏障扩散的气体与传感电极发生反应,传感电极可以采用氧化机理或还原机理。这些反应由针对被测气体而设计的电极材料进行催化。通过电极间连接的电阻器,与被测气浓度成正比的电流会在正极与负极间流动。测量该电流即可确定气体浓度。由于该过程中会产生电流,电化学传感器又常被称为电流气体传感器或微型燃料电池。在实际中,由于电极表面连续发生电化发应,传感电极电势并不能保持恒定,在经过一段较长时间后,它会导致传感器性能退化。为改善传感器性能,人们引入了参考电极。参考电极安装在电解质中,与传感电极邻近。固定的稳定恒电势作用于传感电极。参考电极可以保持传感电极上的这种固定电压值。参考电极间没有电流流动。气体分子与传感电极发生反应,同时测量反电极,测量结果通常与气体浓度直接相关。施加于传感电极的电压值可以使传感器针对目标气体。编辑本段组成电化学传感器包含以下主要元件:A.透气膜(也称为憎水膜):透气膜用于覆盖传感(催化)电极,在有些情况下用于控制到达电极表面的气体分子量。此类屏障通常采用低孔隙率特氟隆薄膜制成。这类传感器称为镀膜传感器。或者,也可以用高孔隙率特氟隆膜覆盖,而用毛管控制到达电极表面的气体分子量。此类传感器称为毛管型传感器。除为传感器提供机械性保护之外,薄膜还具有滤除不需要的粒子的功能。为传送正确的气体分子量,需要选择正确的薄膜及毛管的孔径尺寸。孔径尺寸应能够允许足量的气体分子到达传感电极。孔径尺寸还应该防止液态电解质泄漏或迅速燥结。B.电极:选择电极材料很重要。电极材料应该是一种催化材料,能够执行在长时间内执行半电解反应。通常,电极采用贵金属制造,如铂或金,在催化后与气体分子发生有效反应。视传感器的设计而定,为完成电解反应,三种电极可以采用不同材料来制作。C.电解质:电解质必须有够促进电解反应,并有效地将离子电荷传送到电极。它还必须与参考电极形成稳定的参考电势并与传感器内使用的材料兼容。如果电解质蒸发过于迅速,传感器信号会减弱。D.过滤器:有时候传感器前方会安装洗涤式过滤器以滤除不需要的气体。过滤器的选择范围有限,每种过滤器均有不同的效率度数。多数常用的滤材是活性炭,如图5所示。活性炭可以滤除多数化学物质,但不能滤除一氧化碳。通过选择正确的滤材,电化学传感器对其目标气体可以具有更高的选择性。电化传感器的制造方法多种多样,最终取决于要检测的气体和制造商。然而,传感器的主要特性在本质上非常相似。以下介绍电化传感器的一些共同特性:1.在三电极传感器上,通常由一个跳线来连接工作电极和参考电极。如果在储存过程中将其移除, 则传感器需要很长时间来保持稳定并准备使用。某些传感器要求电极之间存在偏压,而且在这种情况下,传感器在出厂时带有九伏电池供电的电子电路。传感器稳定需要30分钟至24小时,并需要三周时间来继续保持稳定。2.多数有毒气体传感器需要少量氧气来保持功能正常。传感器背面有一个通气孔以达到该目的。建议在使用非氧气背景气应用场合中与制造商执行复检。3.传感器内电池的电解质是一种水溶剂,用憎水屏障予以隔离,憎水屏障具有防止水溶剂泄漏的作用。然而,和其它气体分子一样,水蒸汽可以穿过憎水屏障。在大湿度条件下,长时间暴露可能导致过量水分蓄积并导致泄漏。在低潮湿条件下,传感器可能燥结。设计用于监控高浓度气体的传感器具有较低孔率屏障以限制通过的气体分子量,因此它不受湿度影响,和用于监控低浓度气体的传感器一样,这种传感器具有较高孔率屏障并允许气体分子自由流动。编辑本段应用1、湿度传感器 湿度是空气环境的一个重要指标,空气的湿度与人体蒸发热之间有着密切关系,高温高湿时,由于人体水分蒸发困难而感到闷热,低温高湿时,人体散热过程剧烈,容易引起感冒和冻伤。人体最适宜的气温是18~22℃,相对湿度为35%~65%RH。 在环境与卫生监测中,常用于湿球温湿度计、手摇湿温度计和通风湿温度计等仪器测定空气湿度。近年来,大量文献报道用传感器测定空气湿度。用于测定相对湿度的涂覆压电石英晶体用传感器,通过光刻和化学蚀刻技术制成小型石英夺电晶体,在AT 切割的10MHZ石英晶体上涂有4种物质,对湿度具有较高的质量敏感性.该晶体是振荡电路中的共振器,其频率随质量变化,选择适当涂层,该传感器可用于测定不同气体的相对湿度.该传感器的灵敏度、响应线性、响应时间、选择性、滞后现象和使用寿命等孝怪癖于涂层化学物质的性质。2、氧化氮传感器氧化氮是氮的各种氧化物所组成的气体混合物的总称,常以NOX表示。在氧化氮中,不同形式的氧化氮化学稳定性不同,空气中常风的是化学性质相对稳定的一氧化氮和二氧化氮,它们在卫生学上的意义显得较其它形式氧化氮更为重要。在环境分析中,氧化氮一般指一氧化氮二氧化氮。 我国监测氧化氮的标准方法是盐酸萘乙二胺比色法,方法灵敏度为0.25ug/5ml,方法转换系数受吸收液组成、二氧化氮浓度、采气速度、吸收管结构、共存离子及温度等多种因素的影响,目前沿末完全统一。传感器测定是近年发慌起来的新方法。 文献报道,用交指型栅极电极场效应晶体管的微电子集成电路与化学活性电子束蒸镀酞花青铜薄膜相结合,获得了新型气体敏感微传感器,可选择性检测mg/m3 级二氧化氮和二惜内基甲基膦酸盐(DIMP)。3、硫化氢气体传感器硫化氢是一种无色、具有特殊腐蛋臭味的可燃气体,具有刺激性和窒息性,对人体有较大危害。目前大多用比色法和气相色谱法测定空气中硫化氢。 对含量常常低至mg/m3级的空气污染物进行测定是气体传感器的一项主要应用,但在短时期内半导体气体传感器还不能满足监测某些污染气体灵敏度和选择性要求。他提出利用掺银薄膜传感器监测实验室和城市空气中的硫化氢。该传感器阵列由四个传感器构成,通过基于库化滴定的通用分析装置和半导体气体传感器阵列的信号,同时记录二氧化硫和硫化氢浓度,实践表明,在150℃下以恒温方式盍的掺银薄膜传感器用于监测城市空气中的硫化氢含量,效果良好。4、二氧化硫传感器 二氧化硫是污染空气的主要物质之一,检测空气中二氧化硫尝试是空气检验的一项经常性工作。应用传感器监测二氧化硫。从缩短检测时间到降低检出限,都显示出极大的优越性。 利用固体聚合物作离子交换膜,膜的一边含对电极和参比电极的内部电解液,另一边插入铂电极,组成一种二氧化硫传感器。该传感器安装在流通池中,在 0.65V下氧化二氧化硫。批示出二氧化硫的量。该传感装置电流灵敏度高。响应时间短,稳定性好,本底噪音低,线性范围达0.2mmol/L,检出限为 8*10-6mmol/L,信噪比为3。该传感器不仅可以测定空气中的二氧化硫,还可用于测定低电导率液体中的二氧化硫。有机改性硅酸盐薄膜二氧化硫气体传感器的气敏涂层是利用溶胶工艺和自旋技术制作的,对二氧化硫的测定具有良好的重现性和可逆性,响应时间不到20S,对其它气体的交感小,受温度和湿度影响小。[1]编辑本段压力与温度电化学传感器受压力变化的影响极小。然而,由于传感器内的压差可能损坏传感器,因此整个传感器必须保持相同的压力。电化学传感器对温度也非常敏感,因此通常采取内部温度补偿。但最好尽量保持标准温度。一般而言,在温度高于25°C时,传感器读数较高;低于25°C时,读数较低。温度影响通常为每摄氏度0.5%至1.0%,视制造商和传感器类型而定。编辑本段选择性电化学传感器通常对其目标气体具有较高的选择性。选择性的程度取决于传感器类型、目标气体以及传感器要检测的气体浓度。最好的电化学传感器是检测氧气的传感器,它具有良好的选择性、可靠性和较长的预期寿命。其它电化学传感器容易受到其它气体的干扰。干扰数据是利用相对较低的气体浓度计算得出。在实际应用中,干扰浓度可能很高,会导致读数错误或误报警。编辑本段预期寿命电化学传感器的预期寿命取决于几个因素,包括要检测的气体和传感器的使用环境条件。一般而言,规定的预期寿命为一至三年。在实际中,预期寿命主要取决于传感器使用中所暴露的气体总量以及其它环境条件,如温度、压力和湿度。编辑本段小结电化学传感器对工作电源的要求很低。实际上,在气体监测可用的所有传感器类型中,它们的功耗是最低的。因此,这种传感器广泛用于包含多个传感器的移动仪器中。它们是有限空间应用场合中使用最多的传感器。传感器的预期寿命由其制造商根据他们认为正常的条件进行预测。然而,传感器的预期寿命很大程度上取决于环境污染、温度及其暴露的湿度。典型的电化学传感器的规格传感器类型:2或3电极,通常为3电极范围:可允许暴露极限的2-10倍预期寿命:正常为12至24个月,取决于制造商与传感器温度范围:–40°C至+45°C相对湿度:15-95%,无凝露响应时间:< 50秒长期偏移:每月下移2%

㈤ 重金属的检测有哪些方法

重金属的检测有:

1、硫代乙酰胺法:适用于无须有机破坏,溶于水、稀酸、乙醇的药物中的重金属检查为最常用的方法。

2、炽灼后硫代乙酰胺法:适用于难溶或不溶于水、稀酸或乙醇的药品,或受某些因素(如自身有颜色的药品、药品中的重金属不呈游离状态或重金属离子与药品形成配位化合物等)干扰不适宜采用第一法检査的药品的重金属检查。

3、硫化钠法:适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药物中重金属杂质的检査。

重金属的性质:

密度在4.5g/cm3以上的金属,称作重金属。原子序数从23(V)至92(U)的天然金属元素有60种,除其中的6种外,其余54种的密度都大于4.5g/cm3,因此从密度的意义上讲,这54种金属都是重金属。但是,在进行元素分类时,其中有的属于稀土金属,有的划归了难熔金属。

无论是空气、泥土,甚至食水都含有重金属,如引起衰老的自由基、对肌肤有伤害的微粒、空气中的尘埃、汽车排气等,甚至自来水都给肌肤带来重金属,甚至有些护肤品如润肤乳等的一些重金属原料比如镉,也是其中之一。重金属累积后对人体的危害相当大。

以上内容参考:网络—重金属

㈥ 电化学分析检测限怎样计算

定性检测限为基线噪音波动的3倍,定量检测限为基线波动的10倍,这里可以用标准偏差a代替噪音波动,因此定性和定量检测限分别为3a和10a

㈦ DPV 峰电流和浓度之间的线性方程知道 如何求线性范围和检测限

我也是作DPV的,文献中有,就是与CV一样吧,我认为。在不同浓度的底物中,测定其峰电流的大小,再拟合作图。检出限,我是这样作用。在空白中扫多次,然后加入底物。测定其峰电位。再在空白的DPV中取底物出峰的电位下的电流值,求相对标准偏差,以此来代替信噪比,然后按信噪比*3/灵敏度来算!

㈧ 如何计算检出限电化学实验结束要计算检出限,求检出限

先做出仪器的检出限,然后添加检出限3~5陪仪器的检出限浓度的空白样加标,在不连续的3天内做得数据十个,计算十个数据的标准偏差,用这个偏差乘以3.14就是方法的检出限.
检出限的验证,添加检出限浓度空白样加标,回收率达到60%,偏差小于30%.
方法检出限,按你的方法规定处理标准品样品然后测定,计算时按照添加浓度(处理前)计算,有时按照多次测定的标准偏差计算.回收率看你们自己要求了,一般80~120%,像我们自己用的70%就可以了.60%不算底了,低浓度的偏差会大些,由于所用的材料不一定是绝对的空白,做到60%算是不错,检出限不同定量限,定量限的回收率必须介于80%~120%

㈨ 电化学...

一、理解掌握原电池和电解池(电镀池)的构成条件和工作原理:
1.了解原电池的组成 组成原电池有三个不可缺少的条件,这三个条件是:
(1)电极 由两块活泼性能不同的金属作为原电池的两个电极。活泼的金属是电池的负极,不活泼金属(或非金属导体)是电池的正极。
(2)电解质溶液 根据电解材料,可以选择酸、碱、盐溶液作为组成的电解质溶液。
(3)导线 用以连接两极,才能使浸入电解质溶液的两极形成闭合回路,组成正在工作的原电池。
2.理解原电池的工作原理
当把锌板和铜板平行放入盛有稀硫酸的烧杯里,用连有电流计的导线连接两极时,可以观察到三个重要的现象:锌片溶解,铜片上有气体逸出,导线中有电流通过。
透过这些现象,分析两极反应的实质,便可理解原电池是怎样把化学能转变为电能的原理。锌是活泼金属,容易失去电子变为进入溶液,锌电极发生的电极反应式是: 锌片 Zn-2e=Zn2+ (氧化反应)
锌失去的电子沿导线经电流计流入铜片,溶液里的在铜电极上得到电子变为氢原子,进而结合为氢分子,铜电极发生的电极反应式是: 铜片 2H++2eH2↑ (还原反应)
由于在锌、铜两个电极上不断发生的氧化还原反应,使化学能转变为电能。锌片是给出电子的一极,是电池的负极,铜片是电子流入的一极,是电池的正极。电流的方向同电子流的方向相反,从正极铜流向负极锌。
二、掌握电解反应产物及电解时溶液pH值的变化规律及有关电化学的计算:
1、要判断电解产物是什么,必须理解溶液中离子放电顺序: 阴极放电的总是溶液中的阳离子,与电极材料无关。放电顺序是:
K+、Ca2+、Na+、Mg2+、Al3+、Zn2+、Fe2+(H+)、Cu2+、Hg2+、Ag+、Au3+ 放电由难到易
阳极:若是惰性电极作阳极,溶液中的阴离子放电,放电顺序是:
S2-、I-、Br-、Cl-、OH-、含氧酸根离子(NO3-、SO42-、CO32-)、F- 失电子由易到难 若是非惰性电极作阳极,则是电极本身失电子。
要明确溶液中阴阳离子的放电顺序,有时还需兼顾到溶液的离子浓度。如果离子浓度相差十分悬殊的情况下,离子浓度大的有可能先放电。如理论上H+的放电能力大于Fe2+、Zn2+,但在电解浓度大的硫酸亚铁或硫酸锌溶液时,由于溶液[Fe2+]或[Zn2+]>>[H+],则先在阴极上放电的是Fe2+或Zn2+,因此,阴极上的主要产物则为Fe和Zn。但在水溶液中,Al3+、Mg2+、Na+等是不会在阴极上放电的。 2、电解时溶液pH值的变化规律:
电解质溶液在电解过程中,有时溶液pH值会发生变化。判断电解质溶液的pH值变化,有时可以从电解产物上去看。
①若电解时阴极上产生H2,阳极上无O2产生,电解后溶液pH值增大; ②若阴极上无H2,阳极上产生O2,则电解后溶液pH值减小;
③若阴极上有H2,阳极上有O2,且V(H2)==2V(O2),则有三种情况:a 如果原溶液为中性溶液,则电解后pH值不变;b 如果原溶液是酸溶液,则pH值变小;c 如果原溶液为碱溶液,则pH值变大;
④若阴极上无H2,阳极上无O2产生,电解后溶液的pH可能也会发生变化。如电解CuCl2溶液(CuCl2溶液由于Cu2+水解显酸性),一旦CuCl2全部电解完,pH值会变大,成中性溶液。
3、进行有关电化学计算,如计算电极析出产物的质量或质量比,溶液pH值或推断金属原子量等时,一定要紧紧抓住阴阳极或正负极等电极反应中得失电子数相等这一规律。
三、理解金属腐蚀的本质及不同情况,了解用电化学原理在实际生活生产中的应用:
⑴金属的腐蚀和防护:
①金属腐蚀的实质是铁等金属原子失去电子而被氧化成金属阳离子的过程,可分为化学腐蚀和电化学腐蚀。金属与氧化剂(一般非电解质)接触,直接发生化学反应引起的腐蚀叫化学腐蚀,如铁与氯气接触发生的腐蚀为化学腐蚀。而更普遍存在的,危害也更为严重的是电化学腐蚀,即不纯的金属或合金与电解质溶液发生原电池反应引起的腐蚀。如钢铁在水膜酸性较强条件下发生析氢腐蚀Fe-2e-=Fe2+,2H++2e-==H2↑;在水膜酸性很弱或中性条件下,则发生吸氧腐蚀:2Fe-4e-=2Fe2+,2H2O+O2+4e-==4OH-。
②金属的防护方法:
a、改变金属的内部结构;b、覆盖保护层;c、使用电化学保护法
⑵原电池原理的应用:
①制作多种化学电源,如干电池、蓄电池、高能电池、燃料电池;
②加快化学反应速率。如纯锌与盐酸反应制H2反应速率较慢,若滴入几滴CuCl2溶液,使置换出来的铜紧密附在锌表面,形成许多微小的原电池,可大大加快化学反应; ③金属的电化学保护,牺牲阳极的阴极保护法; ④金属活动性的判断。
⑶电解原理的应用:
①制取物质:例如用电解饱和食盐水溶液可制取氢气、氯气和烧碱。
②电镀:应用电解原理,在某些金属或非金属表面镀上一薄层其它金属或合金的过程。电镀时,镀件作阴极,镀层金属作阳极,选择含有镀层金属阳离子的盐溶液为电解质溶液。电镀过程中该金属阳离子浓度不变。
③精炼铜:以精铜作阴极,粗铜作阳极,以硫酸铜为电解质溶液,阳极粗铜溶解,阴极
析出铜,溶液中Cu2+浓度减小 。
④电冶活泼金属:电解熔融状态的Al2O3、MgCl2、NaCl可得到金属单质。

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